全元素同时型X射线荧光仪 S8 DRAGON

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固定道与能量通道相结合的全元素同时型X射线荧光仪-S8 DRAGON

*近，探测器技术的发展，将EDXRF分析技术推向了一些新的应用领域。传统的正比计数器受限于它的光谱分辨能力，传统的正比计数器的分辨率(FWHM)为1000eV，只能用于分析很少的几个元素。采用锂漂移硅Si(Li)技术的半导体探测器的引入，分辨率大大提高，但新技术的投资大，运行费用高。根据脉冲处理器的处理能力，Si(Li)探测器的*大计数率约为50,000 cps。基于PIN技术的纯硅探测器的价格和运行费用大大降低，但同时，由于它的总计数率只有约5000 cps，分析精度较低。*新开发的可用于商用仪器的探测器技术是硅漂移探测器。采用这种新技术的探测器，几乎不存在计数率低、分辨率差、运行费用高等缺点。现代的探测器，如德国布鲁克公司研发的XFlash探测器，在Mn Kα1的计数率为100,000 cps时，分辨率可以小于139 eV。更为重要的一点是，在探测不同计数率的信号时，它的能量分辨率保持一致。这样，在信号处理时，不仅可以采用谱峰匹配算法（峰面积积分），也可以采用峰高算法。这种探测器完全免维护，只需要采用一个基于帕尔贴技术的内部电致冷装置。*新的XFlash探测器，使用了聚合物薄窗膜，扩大了分析元素的范围，可以分析碳以后的元素。所以，XFlash技术扩大了EDXRF的分析领域，满足了轻元素分析、高精度分析、复杂样品分析的要求。那么，这个新的EDXRF探测器可以应用到有更高分析要求的过程控制领域吗，可以挑战WDXRF？

过程控制的一个重要应用是铁水样品的分析，如来自鼓风炉中的铁，或来自熔炼炉的合金。分析速度要尽可能地快，以准确地调整合金成分和冶炼条件，减少能量和材料的损失。通常这样的应用，要求采用一个通道分析一个元素的多道WDXRF。这种传统的仪器可以同时精确分析所要求的元素，但是测量时间取决于强度*低的元素。测量10到30个元素的典型测量时间约需40秒。由于在金属冶炼过程中加入的废金属越来越多，要求用更灵活的分析手段。除了常规元素，还要分析有害元素和影响金属产品质量的元素。这样，多道WDXRF上又另外配置了顺序道测角仪，当要分析额外的元素时，需要延长分析时间。

考虑到这一点，将传统的WDXRF和*新的EDXRF探测器结合起来，或许是未来的发展方向。早已有人想到了这一点，但是这个想法当时有点超前，在上世纪八十年代，推出了配备有半导体EDXRF探测器的低功率WDXRF，但是没有找到真正成功的应用领域。WDXRF光路需要高的激发强度，而EDXRF由于电子处理的*大计数率有限，会受损于高计数率。所以，激发功率限制在200-400W的低功率。这种配置的仪器，对于测量精密度优于0.05%的主量成分，需要约10分钟或更长。另外，Si(Li)探测器需要加液氮，在偏远地区，有时不适用工业过程控制。另外一个问题是，WDXRF测量的每个元素的单峰位的强度与EDXRF测量的每个元素的积分面积强度的结合。没有合适的评估策略，对用户和应用科学家来讲都不是个简单的工作。

这个状况已经大大地转变了，现代的硅漂移探测器（SDD），尤其是XFlash型的SDD的可以达到：处理高达300,000 cps的输入计数率和高达130,000 cps的输出计数率，提供高质量的光谱图。死时间保持在10%的范围内，以缩短实际测量时间。使用一个简单的衰减器或滤光片来保护EDXRF探测器，避免饱和。因此X射线光管可以工作至4 kW满功率，给WDXRF通道提供足够的荧光强度。采用基于基本参数算法的评估软件分析和评估光谱图，可以计算出准确的含量。

Bruker在2011推出了基于该设计思路的应用于过程控制的新型号光谱仪：S8 Dragon。在一台仪器上结合了传统的WDXRF通道和现代的XFlash SDD探测器。基本思路是要减少WDXRF通道。通道设计遵循罗兰几何：每个通道包括一个入射狭缝，一个对数曲线的分光晶体，和一个出射狭缝。这种设计决定了其典型的光谱分辨率可以小于1 eV。然后是一个衰减器或吸收片，*后是探测器。这样可以减小围绕在X射线光管的WDXRF通道的装配空间。将*大的通道数限制在16个，可以安装15个固定道和一个XFlash SDD探测器，同时测量6C-92U之间的所有元素。这种设计可以获得非常短距离的光管阳极－样品表面－探测器的组合，形成紧凑的光路，可以获得更高的强度，从而获得更好的分析精度。

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