高效液相色谱仪检测中药材菊花的含量 LC-3000

参考信息

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菊花，中药名，味苦、甘，性微寒。在植物分类学中是菊科、菊属的多年生宿根草本植物。菊花能入药治病，久服或饮菊花茶能令人长寿。主治风热感冒，头痛眩晕，目赤肿痛，眼目昏花，疮痈肿毒。

　　菊花的主要成分有挥发油(0.20-/0-0.85%)、腺嘌呤、胆碱、水苏碱、菊苷及黄酮类化合物。挥发油主要有龙脑、樟脑、菊酮和醋酸龙脑酷等成分，黄酮类成分有木樨草素、芹菜素、刺槐素等。此外，菊花中还含有丰富的维生素、氨基酸、微量元素等。杭白菊中维生素E含量较高。《中国药典》的收载中，以梯度洗脱-高效液相色谱法分析菊花中绿原酸（不得少于0.20%）、木犀草苷（不得少于0.080%）、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸（不得少于0.70%）的含量，作为菊花的质量评价依据。

　　实验仪器

 LC-3000梯度高效液相色谱仪（滕州市鲁创分析仪器有限公司）、国产/进口液相色谱柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）、脱气机、柱温箱、自动/手动进样器、超声处理器等。

　　样品处理：取菊花粉末（过一号筛）约0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300 W，频率45 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足损失重量，摇匀后过滤，取续滤液即得。

色谱条件（参考）：

色谱柱：Inertsil ODS-3（4.6×150mm，5μm）

流动相：流动相A：乙腈；   流动相B：0.1%磷酸水溶液

柱温   40℃                 检测波长     348 nm       

流速   1.0 ml/min            进样量       5 μL

 梯度洗脱程序

时间（min）              流动相A（%）          流动相B（%）

   0                     10                     90

  11                     16                     84

  50                     16                     84

液相色谱仪（梯度）的主要性能特点:    
1、整套系统由P3000高压泵、UV3000检测器、进样阀、溶剂托盘、色谱柱、工作软件等组成；安装、调试及使用都非常简单。  
2、P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心，由单片机控制的高精密输液泵系统。全数字频率发生系统，先进的马达驱动系统友好的人机显示界面使操作很方便，先进的泵头及单项阀设计思路，融汇了当今世界上*先进的经验，使该系统在各种条件下都能保证输液的精度及重复性。  
3、UV3000是一种分光检测器，可以匹配任何输液泵，适用于化学分析、农药、制药、化工等领域有着广泛的应用。采用了全数字、高集成化设计理念，大大降低仪器的噪声；基于数字信号传输和处理，该检测器的信号可直接输入到计算机的串行口进行采集，完全甩掉了传统仪器必须使用的数据采集卡！ 

鲁创液相色谱仪（梯度）的技术参数 ：  
 

P3000高压输液泵：

输液方式	双柱塞往复泵，一个主吸液柱塞。一个为辅助柱塞
泵头	分析型：10ml不锈钢/PEEK泵头/半制备型50ml不锈钢/PEEK泵头
*大工作压力	分析型：42MPa不锈钢泵头/30MPa PEEK泵头 半制备型：30MPa不锈钢泵头/20MPa PEEK泵
流量范围	分析型：0.001-9.999ml   半制备型：0.01-49.99 ml
流量精度	RSD ≤ 0.5%（1ml/min）
流量重复性	RSD ≤ 0.1%（1ml/min）
显示屏幕	320＊240点阵大屏幕液晶显示，可调蓝色背光。
系统保护	慢速启动，停止低于*小压力2ML。*大*小压力可调，用户数据自动储存。
系统连接	1/16”管线连接
控制系统	独立模式 ：全键盘设定参数。工作于高压梯度模式时，其中一台泵为主泵，控制其他相同型号的高压输液泵，并通过显示器上的梯度曲线对所显示的梯度方式进行验证。 串口模式 ：通过RS232口，控制高压输液泵。
注：外型尺寸：398＊149＊267mm    重量：10 kg  电源功率：220V ± 10%，50H Z ，  40W

UV3000 检测器

波长范围/精度	190 — 700nm   ± 2nm
波长重复性	0.4nm
灯源	氘灯（标准配置）；钨灯（可替换）
灯源控制	可进行灯选择，灯开/关设定
扫描功能	停留扫描，扫描可编程即扫描起点和结束点可设定，扫描步长可设定。
检测范围	0 — 2AU
基线噪声	1.5＊10—5AU/h 动态：流速1ml/min  甲醇/水=80/20，波长254nm
基线漂移	4＊10-4AU/h 动态：流速1ml/min  甲醇/水=80/20，波长254nm
时间常数	0.1/0.2/0.5/1/2/5/10S
模拟信号	± 0.1V   ± 1.0V    ± 10V
积分输出	16级可调
自动调零	满量程
控制	独立模式：全键盘设定参数。 串口模式：通过RS232口，控制高压输液泵。
显示屏幕	320＊240点阵大屏幕液晶显示，可调蓝色背光。
GLP	总的点灯时间，点灯次数。更换灯数及产品系列号等
注：外型尺寸：398＊149＊267mm    重量：10 kg  电源功率：220V ± 10%，50H Z ，  40W

鲁创液相色谱仪（梯度）的配置说明：

序号	订货号	说明	数量
1	LC-3001	P3000高压输液泵	1或2
2	LC-3002	UV3000紫外 检测器/分析用流通池	1
3	LC-3003	Rehodyne手动进样阀20UL定量环（美国）	1
4	LC-3004	CXTH-3000色谱工作站	1
5	LC-3005	调试色谱柱C18，250＊4.6，10ul	1
6	LC-3006	调试启动工具包	1
7	LC-3007	分析型动态混合器	1（选购）
8	LC-3008	溶剂托盘	1
9	LC-3009	溶剂过滤器、真空泵、超声波	各1（选购）

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